旋转圆盘电极电化学测试-环境气氛重要性

一、通反应气体

气体就是提供反应物，如ORR测试通O2、HOR测试通H2,、CO2RR测试通CO2，对于反应气体在电解液溶解度小的，如ORR，测试存在极限扩散电流，随旋转增大，02扩散到电极表面的量越多，极限扩散电流越大。

操作方法:以美国PINE旋转圆盘环盘电极装置为举例说明：

反应前通气半个小时以上至饱和，反应过程中持续通气。一般使用F型导气管通气，上端进气口通气至电解液液面以下，F型导气管下端的玻璃砂芯会将通入的气体分散成为很小的气泡，这样能够增大气体与电解液之间的接触比表面积，从而让电解液处于气体饱和状态的时间缩短。下端进气口通气至电解液液面以上，为了防止在测试过程中通气气泡对工作电极表面样品的干扰，会选择从F型导气管下端通气。

二、通惰性气体

我们什么要做背景扣除？

如ORR测试前需通惰气，测N2饱和下的LSV尤其是非贵金属材料，和非金属材料，双电层电容较大。需要在N2气氛条件下测试后扣除N2背景。

具体操作方法:

一般在惰性氛围下按照氧气条件测试lsv，转速可以给个小转速(避免通气波动的影响)，需要通N2半小时，先测试N2饱和的LSV，作图时用O2饱和下的LSV减去相应转速下N2饱和的LSV(电流密度相减)，以扣除双电容背景干扰。

三、通产物气体

保证相同气体饱和蒸气压，避免气压变量干扰，如OER、HER通O2、H2。根据能斯特方程，气相产物的饱和蒸气压不同，会影响电极电势。另外电解液中气体的饱和度也会影响法拉第效率测定。

操作方法:反应前通气半个小时以上至饱和，反应过程中可不用持续通气，因为随着反应进行气体产物会持续生成至饱和.

注意:三电极体系中用到的惰气保护和产物气体饱和，在工业的两电极生成应用上是不存在的。因为实验室这么做的目的是排除其他变量影响，精确研究电极催化性能;而在工业应用的目的是简单、效益zuidahua，对于背景电容、是不是饱和蒸气压不是特别重视，这些都是实验室基础研究已经做完的，工业只需要提供研究好的zuihao性能催化剂。