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旋转圆盘电极电化学测试-环境气氛重要性

更新时间:2025-06-04点击次数:103

一、通反应气体

气体就是提供反应物,如ORR测试通O2、HOR测试通H2,、CO2RR测试通CO2,对于反应气体在电解液溶解度小的,如ORR,测试存在极限扩散电流,随旋转增大,02扩散到电极表面的量越多,极限扩散电流越大。

操作方法:以美国PINE旋转圆盘环盘电极装置为举例说明:

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反应前通气半个小时以上至饱和,反应过程中持续通气。一般使用F型导气管通气,上端进气口通气至电解液液面以下,F型导气管下端的玻璃砂芯会将通入的气体分散成为很小的气泡,这样能够增大气体与电解液之间的接触比表面积,从而让电解液处于气体饱和状态的时间缩短。下端进气口通气至电解液液面以上,为了防止在测试过程中通气气泡对工作电极表面样品的干扰,会选择从F型导气管下端通气。

二、通惰性气体

我们什么要做背景扣除?

如ORR测试前需通惰气,测N2饱和下的LSV尤其是非贵金属材料,和非金属材料,双电层电容较大。需要在N2气氛条件下测试后扣除N2背景。

具体操作方法:

一般在惰性氛围下按照氧气条件测试lsv,转速可以给个小转速(避免通气波动的影响),需要通N2半小时,先测试N2饱和的LSV,作图时用O2饱和下的LSV减去相应转速下N2饱和的LSV(电流密度相减),以扣除双电容背景干扰。

三、通产物气体

保证相同气体饱和蒸气压,避免气压变量干扰,如OER、HER通O2、H2。根据能斯特方程,气相产物的饱和蒸气压不同,会影响电极电势。另外电解液中气体的饱和度也会影响法拉第效率测定。

操作方法:反应前通气半个小时以上至饱和,反应过程中可不用持续通气,因为随着反应进行气体产物会持续生成至饱和.

注意:三电极体系中用到的惰气保护和产物气体饱和,在工业的两电极生成应用上是不存在的。因为实验室这么做的目的是排除其他变量影响,精确研究电极催化性能;而在工业应用的目的是简单、效益zuidahua,对于背景电容、是不是饱和蒸气压不是特别重视,这些都是实验室基础研究已经做完的,工业只需要提供研究好的zuihao性能催化剂。