美国PINE旋转圆盘环盘电极AFMSR24A1实验操作全攻略

一、旋转圆盘环盘电极原理简介
旋转圆盘电极装置是一种可以旋转的工作电极，属于电化学附件范畴，专用于电化学工作站，应用于电化学研究，比如电化学催化研究、电化学腐蚀研究等。

旋转的工作电极，可以与电解溶液形成强制对流，并进行电化学研究，被称作电化学动力学方法。与静止的工作电极相比，旋转的工作电极可以研究一些静止工作电极无法做到的内容。待研究的样品在工作电极头（玻碳盘电极头）表面发生反应，产生电信号。例如，研究人员要研究燃料电池催化剂Pt的氧气还原性能，就必须利用旋转工作电极。旋转圆盘电极装置即是一种旋转的工作电极。它的作用是提供精准的转速，让工作电极头与电解溶液形成强制对流，然后利用电化学工作站进行电化学动力学研究。
二、实验前准备
设备检查：确保电化学工作站线与旋转圆盘电极装置连接正确，检查电极头之间的连接是否牢固，避免实验过程中脱落或晃动。
溶液准备：0.5mol/L的H2SO4 硫酸200ml 或 0.1mol/L的 KOH 200ml
三、操作技巧

ORR操作实验：

酸性体系：0.1M高氯酸，25摄氏度，商业Pt/C作为催化剂，5 mg 20% Pt/C(JM公司)溶

于300uL水，700uL异丙醇，100uL 5%Nafion超声一小时，滴10uL在5mm盘电极上，在

N2下CV50圈（0-1.23 V VS.RHE），然后LSV（1-0.2 V VS.RHE，在饱和氧气条件

下），分别在2500、2025、1600、1225、900、625、400转。

碱性体系：0.1M氢氧化钾，25摄氏度，商业Pt/C作为催化剂，5 mg 20% Pt/C(JM公司)

溶于300uL水，700uL异丙醇，100uL 5%Nafion超声一小时，滴10uL在5mm盘电极上，

在N2下CV50圈（0.2-0.9 V VS.SCE），然后LSV（0-0.9 V VS.SCE，在饱和氧气条件

下），分别在2500、2025、1600、1225、900、625、400转。

以下实验采用美国PINE公司的旋转圆盘电极，双恒电位仪完成

 （1）反应温度25摄氏度，通过电解池外层夹套水浴控制；

（2）Pt/C催化剂的担载量约为0.05mg/cm2；

（3）电极打磨一般先用5um抛光粉抛光，再用0.5um和0.05um抛光粉抛光至平滑；

（4）超声时间不能太长，1h即可，否则会对电极有损伤；

（5）一般滴10uL催化剂溶液到电极表面，再用表面皿或培养皿或烧杯将其盖上，自然晾干即可。不推荐烘箱高温烘干，这种方式制备的催化剂容易裂开。若采用红外加热

的方式，则功率应尽量调小；
（6）LSV扫描前的CV扫描起活化电极作用，此时工作电极不旋转；

（7）LSV扫描时，推荐先从低速预扫至高速，再从高速扫至低速（采用此数据）；

（8）LSV扫描前，先往电解液中通入O2，扫描LSV时，继续往电解液液面上通入O2，保证电解液中O2饱和；

（9）电解池的密封可以确保实验过程中电解液中O2饱和。若密封不好，会造成O2逸出，实验数据不成规律（如转速与电流不成正相关性）。

四、注意事项
电极打磨：选择合适的抛光材料和抛光布，确保电极表面平整光滑。
催化剂制备：在制备催化剂溶液时，应确保溶液的浓度和均匀性。滴加催化剂溶液后，应让其自然晾干避免高温烘干导致催化剂裂开。